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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 5.5 (22)申请日 2020.06.23 (71)申请人 楚雄川至电子材料有限公司 地址 675000 云南省楚雄彝族自治州楚雄 高新区云甸工业园云发路 (72)发明人 曹昌威 (74)专利代理机构 成都四合天行知识产权代理 有限公司 51274 代理人 周建王记明 (51)Int.Cl. B22F 9/06(2006.01) (54)发明名称 一种高纯镓粒生产的基本工艺方法 (57)摘要 本发明公开了一种高纯镓粒生产的基本工艺方法， 包括如下步骤： S1、 在去离。
2、子水交换水中加入浓 盐酸得到冷却剂； 将高纯镓原料熔化为液态， 并 装入滴料瓶； S2、 将滴料瓶的滴料口开口淹没置 于在冷却剂水面下方内， 冷却剂温度为515， 开始滴料， 滴料过程中以39cm/s速度水平移动 滴料瓶， 液态高纯镓原料滴入冷却剂后凝固为高 纯镓粒； 通过调整滴料瓶的滴料口开孔孔径大 小， 控制制备得到的高纯镓粒的粒径大小； S3、 收 集高纯镓粒， 用1020去离子交换水冲洗高纯 镓粒至中性； S4、 将冲洗后的高纯镓粒平铺在干 燥箱内干燥， 干燥温度1323。 与现存技术相 比， 本发明提供的方法利用常见的水作为冷却 剂， 在常温下制备得到粒径均匀的高纯镓颗粒， 制备方法。
3、简单。 权利要求书1页 说明书7页 CN 111659897 A 2020.09.15 CN 111659897 A 1.一种高纯镓粒生产的基本工艺方法， 其特征是， 包括如下步骤： S1、 在去离子水交换水中加入浓盐酸得到冷却剂； 将高纯镓原料熔化为液态， 并装入滴 料瓶； S2、 将滴料瓶的滴料口开口置于冷却剂内， 冷却剂温度为515， 开始滴料， 滴料过程 中以39cm/s速度水平移动滴料瓶， 液态高纯镓原料滴入冷却剂后凝固为高纯镓粒； 通过 调整滴料瓶的滴料口开孔孔径大小， 控制制备得到的高纯镓粒的粒径大小； S3、 收集高纯镓粒， 用1020去离子交换水冲洗高纯镓粒至中性； S4、 将冲。
4、洗后的高纯镓粒平铺在干燥箱内干燥， 干燥温度1323。 2.如权利要求1所述的一种高纯镓粒生产的基本工艺方法， 其特征是， 所述去离子水电阻率 大于16兆欧。 3.如权利要求1所述的一种高纯镓粒生产的基本工艺方法， 其特征是， S1中浓盐酸与去离子 交换水的体积比为1:200。 4.如权利要求1所述的一种高纯镓粒生产的基本工艺方法， 其特征是， S1中高纯镓原料熔化 温度为4555。 5.如权利要求1所述的一种高纯镓粒生产的基本工艺方法， 其特征是， S2中滴料瓶移动速度 为37cm/s。 6.如权利要求1所述的一种高纯镓粒生产的基本工艺方法， 其特征是， S4中干燥温度为15 21。 7.如权利要求1所述的一种。
5、高纯镓粒生产的基本工艺方法， 其特征是， 滴料瓶的滴料口开孔 孔径为0.62.6mm， 制备得到粒径大小为1mm10mm的高纯镓粒。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111659897 A 2 一种高纯镓粒生产的基本工艺方法 技术领域 0001 本发明涉及高纯镓领域， 具体是一种高纯镓粒生产的基本工艺方法。 背景技术 0002 镓是一种淡蓝色的金属， 当温度为29.76时会变为银白色的液体。 液态镓极易过 冷即冷却到0而不会固化， 镓由液体转变为固体的过程中， 其体积会增大将近3.2。 高纯 镓是一种重要的半导体基础材料， 随着其系列化合物砷化镓、 磷化镓、 镓铝砷等在高速集成 电路、 LED、 光敏元件、。
6、 光伏太阳能电池等领域内大范围的应用， 高纯镓的市场需求迅速增加。 尤 其是在光伏太阳能电池产业及别的需要便捷配料使用高纯镓的产业， 材料添加的高纯镓比 例极小， 且根据不一样的需求对镓粒粒径大小有不一样的要求。 0003 现有高纯镓一般存储在塑料瓶内， 整体凝固， 无法精准分装配料， 难以制备得到均 匀、 粒径较小的镓粒。 由于液态镓极易过冷即冷却到0而不会固化， 将高纯镓熔化制成高 纯镓颗粒， 需要在低温下进行， 操作的流程复杂。 如中国专利ZL103157799B， 采用甘油和水的 混合液或者酒精和水的混合液作为冷却剂， 在容器中形成冷却剂层， 将液态镓滴入零下35 50的冷却剂层获得镓粒， 需要控制。
7、液态镓冷却层保持在极低温度， 由于冷却温度要很 低， 难达到， 需要专门的溶剂作为冷却剂， 加大了制备镓粒的难度， 也增加了制备镓粒的成 本。 发明内容 0004 本发明的目的是克服现存技术高纯镓粒难度大， 成本高的不足， 提供了一种高 纯镓粒生产的基本工艺方法， 利用常见的水作为冷却剂， 在常温下制备得到粒径均匀的高纯镓颗 粒， 制备方法简单。 0005 本发明的目的主要是通过以下技术方案实现： 0006 一种高纯镓粒生产的基本工艺方法， 包括如下步骤： S1、 在去离子水交换水中加入浓盐酸 得到冷却剂； 将高纯镓原料熔化为液态， 并装入滴料瓶； S2、 将滴料瓶的滴料口开口置于冷 却剂内， 冷却剂温度。
8、为515， 开始滴料， 滴料过程中以39cm/s速度水平移动滴料瓶， 液 态高纯镓原料滴入冷却剂后凝固为高纯镓粒； 通过调整滴料瓶的滴料口开孔孔径大小， 控 制制备得到的高纯镓粒的粒径大小； S3、 收集高纯镓粒， 用1020去离子交换水冲洗高纯 镓粒至中性； S4、 将冲洗后的高纯镓粒平铺在干燥箱内干燥， 干燥温度1323。 0007 现存技术高纯镓一般存储在塑料瓶内， 整体凝固， 无法精准分装配料， 不满足光伏 太阳能电池产业及其他产业对镓粒粒径均匀度、 粒径的需求； 由于液态镓粒极易过冷， 即会 出现冷却到0而不会固化的现象， 将高纯镓熔化制成高纯镓颗粒， 现有一般都是在低温下 进行， 。
9、操作的流程复杂， 成本高。 如中国专利ZL103157799B， 采用甘油和水的混合液或者酒精 和水的混合液作为冷却剂， 在容器中形成冷却剂层， 将液态镓滴入零下3550的冷却剂 层获得镓粒， 需要控制液态镓冷却层保持在极低温度， 由于冷却温度要很低、 难达到， 需要 专门的溶剂作为冷却剂， 加大了制备镓粒的难度， 也增加了制备镓粒的成本。 本技术方案提 说明书 1/7 页 3 CN 111659897 A 3 供的高纯镓粒生产的基本工艺方法， 将液态高纯镓从滴料瓶滴入加有浓盐酸的去离子交换水中制 备高纯度镓粒， 一方面利用去离子交换水与液态高纯镓存在温差， 使液态高纯镓进入去离 子水中被冷却， 本技。
10、术方案采用水作为冷却剂， 采用冷却剂温度为515， 当液态高纯镓 进入去离子水的冷却剂后， 液态镓的冷却速度越快， 液态镓的过冷温度越低， 当液态镓的冷 却速度越慢， 液态镓的过冷温度越高， 发明人在研究过程中发现将冷却剂温度设置在515 ， 在该温度条件下液态镓在冷却剂中的冷却速度较慢， 但液态镓的过冷温度比较高， 液态镓 在515的冷却剂中能够固化形成固体， 此外发明人还发现采用515的冷却剂时液态 镓的固化过程减慢， 镓固化晶体生长过程较慢能够形成更稳定、 形状规则的固体颗粒， 另 一方面在滴料过程中以39cm/s速度水平移动滴料瓶， 由于液态镓在进入冷却剂后， 由于 冷却剂温度比较高， 。
11、虽然液态镓表面开始固化， 但滴入冷却剂的液态镓表面容易粘连， 因此本 技术方案滴料过程中移动滴料瓶使液态高纯镓在冷却剂中随滴料瓶的移动在冷却剂中分 散， 避免形成镓粒连珠， 此外移动滴料瓶还能够加速液态高纯镓与冷却剂的热交换， 加快液 态高纯镓彻底固化， 由于液态镓在转变为固体的过程中体积会增大， 在滴料过程中移动滴 料瓶也能避免液态高纯镓团聚导致获得的镓粒粒径不均匀； 此外发明人在研究过程中发 现， 在滴料过程中液态高纯镓分散在冷却剂中， 由于镓密度大于水， 液态高纯镓在冷却剂中 沉降， 并在沉降后逐渐固化形成镓颗粒， 本技术方案利用水作为冷却剂分散和冷却液态镓， 将原料镓制备成镓粒， 常温。
12、状态下， 镓与水的反应比较缓慢， 再加上本技术方案在冷却剂中 加入浓盐酸， 也抑制了镓在冷却剂中的氧化反应， 此外， 冷却剂中的浓盐酸还能与镓原料表 面的氧化物反应， 进一步提升最终获得的镓粒纯度； 本技术方案解决了液态镓粒极易过冷 不容易固化导致高纯镓粒难度大、 成本高的问题， 利用常见的水作为冷却剂， 在常温下得到 粒径均匀的高纯镓颗粒， 制备方法简单。 此外， 本技术方案通过调整滴料瓶的滴料口开孔孔 径大小， 能够控制进入冷却剂的高纯镓液滴大小， 以控制制备得到的高纯镓粒的粒径大小； 利用去离子交换水冲洗镓粒并干燥获得最终产物。 需要说明的是， 本技术方案中采用的浓 盐酸浓度为3638；。
13、 本技术方案中高纯镓的纯度为99.999、 99.9999、 99.99999。 优选的， 本技术方案中S4用去离子交换水冲洗高纯镓粒三次。 优选的， 所述液态高纯镓原料 滴入冷却剂后滴落到冷却剂底部的高度不小于25cm； 由于本技术方案采用的冷却剂温度 为515， 冷却剂温度较高使得液态镓粒固化速度变慢， 过热的镓落到冷却剂底部后会铺 满冷却剂底部， 由于镓固化速度慢， 在一段时间滴料过程后， 不可避免的会有镓粒落相同位 置， 如果底部的镓粒不能及时固化会形成镓粒连珠， 使获得的镓粒颗粒均匀度较差， 为了促 进液态高纯镓的固化， 本技术方案通过设置液态高纯镓原料滴入冷却剂后滴落到冷却剂底 。
14、部的高度不小于25cm， 使液态高纯镓与冷却剂的热交换行程变长， 加速液态镓的滴落过 程中冷却， 降低滴落在冷却剂底部的镓粒的表面粘性， 避免形成连珠， 使得到的高纯镓颗粒 粒径均匀。 进一步的， 所述去离子水电阻率大于16兆欧。 0008 本技术方案选用电阻率大于16兆欧的去离子水， 使去离子水中的杂质离子含量 低， 避免镓在滴料过程和清洗过程中与去离子水中的杂质离子反应， 导致获得的镓粒纯度 降低。 0009 进一步的， 其特征是， S1中浓盐酸与去离子交换水的体积比为1:200。 0010 本技术方案选择浓盐酸与去离子交换水的体积比为1:200， 浓盐酸一方面抑制了 镓在冷却剂中的氧。
15、化反应， 另一方面还能与镓原料表面的氧化物反应， 进一步提升最终获 说明书 2/7 页 4 CN 111659897 A 4 得的镓粒纯度。 当浓盐酸与去离子交换水的体积比小于1:200时， 加入冷却剂的盐酸量较 少， 对镓的还原效果较差， 使获得的镓粒纯度降低； 当浓盐酸与去离子交换水的体积比大于 1:200时， 造成浓盐酸浪费， 此外过量的浓盐酸会使获得的镓粒pH过低， 在清洗过程中需要 大量的去离子水清洗， 造成浪费， 此外镓粒pH过低也会影响其在半导体基础材料应用中的 性能。 0011 进一步的， S1中高纯镓原料熔化温度为4555。 0012 本技术方案中控制高纯镓原料熔化温度在45。
16、55， 使液态镓与冷却剂的温差稳 定， 当液态镓原料低于45时， 液态镓流动性较差， 且液态镓在滴料瓶瓶口处与冷却剂接触 容易冷却， 导致滴料口堵塞， 当液态镓原料高于45时， 液态镓在冷却剂中冷却速度慢， 容 易团聚， 导致获得的镓粒粒径不均匀。 优选的， 液态高纯镓原料在滴定瓶中温度保持在45 55。 0013 进一步的， S2中滴料瓶移动速度为37cm/s。 0014 本技术方案设置滴料瓶移动速度为37cm/s， 经过控制滴料瓶移动速度， 控制两 次滴落的镓液滴的间距， 当滴料瓶移动速度大于7cm/s， 移动速度过快， 会导致获得的镓粒 型不够圆润， 当滴料瓶移动速度小于7cm/s， 由。
17、于移动间距小， 再加上液态镓在固化过程中 体积会增大， 使液态高纯镓粘接形成连珠导致获得的镓粒粒径不均匀， 且移动速度慢， 冷却 剂中相邻滴出的镓液距离近， 使镓液冷却速度变慢， 冷却剂局部位置温度高。 需要说明的 是， 本技术方案中滴料瓶的移动方向可以为直线移动， 或沿螺旋线移动， 或沿曲线或圆周运 动， 或沿直线、 螺旋线、 曲线或圆周往复移动， 具体的根据冷却剂防止的容器开口大小确定。 0015 进一步的， S4中干燥温度为1521。 0016 本技术方案设置干燥温度为1521， 由于镓粒会与水反应， 尤其是在高温下极 易反应， 方干燥温度设置在21以上， 镓粒表面容易氧化， 使获得的镓。
18、粒纯度不高， 当干燥 温度设置在15以下， 干燥效率变低， 干燥时间长， 长时间的干燥也会导致镓粒表面氧化， 使获得的镓粒纯度不高。 0017 进一步的， 滴料瓶的滴料口开孔孔径为0.62.6mm， 制备得到粒径大小为1mm 10mm的高纯镓粒。 0018 由于液态镓在固化过程中体积会增大， 发明人通过对滴料口与镓粒粒径大小的相 互影响研究后， 发现设置滴料口开孔孔径为0.62.6mm， 制备1mm10mm的高纯镓粒。 0019 综上所述， 本发明与现存技术相比具有以下有益效果： 0020 1、 本发明提供的高纯镓粒生产的基本工艺方法， 将液态高纯镓从滴料瓶滴入加有浓盐酸 的去离子交换水中制备高纯度。
19、镓粒， 一方面去离子交换水与液态高纯镓存在温差， 使液态 高纯镓进入去离子水中被冷却， 另一方面在滴料过程中以39cm/s速度水平移动滴料瓶， 滴料过程中液态高纯镓在冷却剂中随滴料瓶的移动在冷却剂中分散， 加速液态高纯镓的冷 却， 由于液态镓在转变为固体的过程中体积会增大， 在滴料过程中移动滴料瓶也能避免液 态高纯镓团聚导致获得的镓粒粒径不均匀； 本发明解决了液态镓粒极易过冷不容易固化导 致高纯镓粒难度大、 成本高的问题， 利用常见的水作为冷却剂， 在常温下得到粒径均匀的高 纯镓颗粒， 制备方法简单。 0021 2、 本发明在冷却剂中加入浓盐酸， 抑制了镓在冷却剂中的氧化反应， 此外， 冷却剂。
20、 中的浓盐酸还能与镓原料表面的氧化物反应， 进一步提升最终获得的镓粒纯度。 说明书 3/7 页 5 CN 111659897 A 5 具体实施方式 0022 为使本发明的目的、 技术方案和优点更加清楚明白， 下面结合实施例， 对本发明作 进一步的详细说明， 本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明， 并不作为对本 发明的限定。 0023 实施例1： 0024 一种高纯镓粒生产的基本工艺方法， 包括如下步骤： 0025 S1、 在去离子水交换水中加入浓盐酸得到冷却剂； 将高纯镓原料熔化为液态， 并装 入滴料瓶； 优选的， 去离子水电阻率大于16兆欧， 浓盐酸与去离子交换水的体积比为1:200； 。
21、优选的， 高纯镓原料熔化温度为4555， 最优选的， 高纯镓原料熔化温度为50； 0026 S2、 将滴料瓶的滴料口开口置于冷却剂内， 冷却剂温度为515， 开始滴料， 滴料 过程中以39cm/s速度水平移动滴料瓶， 液态高纯镓原料滴入冷却剂后凝固为高纯镓粒； 通过调整滴料瓶的滴料口开孔孔径大小， 控制制备得到的高纯镓粒的粒径大小； 优选的， 冷 却剂温度为10， 优选的， 滴料瓶移动速度为37cm/s， 最优选的， 为5cm/s； 0027 S3、 收集高纯镓粒， 用1020去离子交换水冲洗高纯镓粒至中性； 优选的， 去离 子水电阻率大于16兆欧； 优选的， 去离子交换水温度为15； 002。
22、8 S4、 将冲洗后的高纯镓粒平铺在干燥箱内干燥， 干燥温度1323； 优选的， 干燥 温度为1521， 最优选的， 干燥温度为18； 优选的， 干燥时间为6h。 0029 优选的， S1中高纯镓纯度为99.9999， 用量为1Kg， S2中去离子水用量为10L， S4中 去离子交换水的用量为12L。 0030 优选的， 在一次制备完成后， 重复使用冷却剂用于下次制备。 0031 发明人在对本实施例提供的生产的基本工艺研究后发现， 滴料过程中滴料瓶的移动速度 对获得的高纯镓粒的粒型和颗粒均匀度影响很大， 在滴料过程中以39cm/s速度水平移动 滴料瓶， 由于液态镓在进入冷却剂后， 由于冷却剂温度较高。
23、， 虽然液态镓表面开始固化， 但 滴入冷却剂的液态镓表面容易粘连， 因此本技术方案滴料过程中移动滴料瓶使液态高纯镓 在冷却剂中随滴料瓶的移动在冷却剂中分散， 避免形成镓粒连珠， 此外移动滴料瓶还能够 加速液态高纯镓与冷却剂的热交换， 加快液态高纯镓彻底固化， 由于液态镓在转变为固体 的过程中体积会增大， 在滴料过程中移动滴料瓶也能避免液态高纯镓团聚导致获得的镓粒 粒径不均匀。 具体见下表1： 0032 表1滴料瓶的移动速度对高纯镓粒的影响 0033 0034 注： 上表中均匀度为获得的高纯镓粒中粒径0.5mm占比最多的镓粒的含量。 0035 从上表中能够准确的看出， 当滴料瓶的移动速度小于3cm/s。
24、时， 制备得到的镓粒粒型较圆 说明书 4/7 页 6 CN 111659897 A 6 润， 但是由于在移动过程中冷冻剂中液态镓粒间距较小， 容易粘接形成连珠， 导致异形镓粒 产生， 使镓粒均匀度降低。 当滴料瓶的移动速度大于9cm/s时， 移动速度过快， 液态镓液滴容 易产生拖尾， 使获得的镓粒粒型不够圆润， 且也会影响镓粒粒径， 使获得的镓粒均匀度较 差。 当滴料瓶移动速度在3cm/s9cm/s之间时， 获得的镓粒在粒型和均匀度上均明显优于 其他移动速度， 尤其是当移动速度在3cm/s7cm/s之间， 镓粒均匀度能达到95以上， 当移 动速度在5cm/s， 镓粒均匀度达到96。 0036 。
25、此外， 发明人在对本实施例提供的生产工艺研究后发现， 冷却剂温度对获得的高 纯镓粒的粒型也有很大影响， 采用水作为冷却剂， 且冷却剂温度为515， 当液态高纯镓 进入去离子水的冷却剂后， 当液态镓的冷却速度越快， 液态镓的过冷温度越低， 当液态镓的 冷却速度越慢， 液态镓的过冷温度越高， 发明人在研究过程中发现将冷却剂温度设置在5 15， 在该温度条件下液态镓在冷却剂中的冷却速度较慢， 但液态镓的过冷温度较高， 液态 镓在515的冷却剂中能够固化形成固体， 此外发明人还发现采用515的冷却剂时液 态镓的固化过程减慢， 镓固化晶体生长过程较慢能够形成更加稳定、 形状规则的固体颗粒。 具体见下表2。
26、： 0037 表2冷却剂温度对高纯镓粒的影响 0038 0039 注： 上表中均匀度为获得的高纯镓粒中粒径0.5mm占比最多的镓粒的含量。 0040 从上表中可以看出， 当冷却剂温度低于5时， 液态镓粒进入冷却剂后表面骤冷， 镓粒在固化过程中体积会增大， 此时镓粒内外温差会导致镓粒在固化过程中不均一， 使得 最后形成的镓粒粒型不够圆润， 且导致镓粒均匀度较差； 当冷却剂温度高于15时， 液态镓 粒在冷却剂内冷却过程中， 表面固化过慢， 未固化的镓粒表面容易与其他镓粒粘接形成连 珠， 导致异形颗粒存在， 此外， 未固化的镓粒在冷却剂下坠过程中会受到溶剂内阻力， 导致 镓粒粒型不够圆润， 且也会影。
27、响镓粒粒径， 最终导致获得的镓粒均匀度较差。 当冷却剂温度 在515之间时， 镓粒内外温差满足镓粒固化过程的需求， 不会对镓粒粒型产生很大的 影响， 最终获得镓粒粒型圆润， 均匀度在95以上， 尤其是当冷却剂温度在10时， 获得的 镓粒均匀度在96以上。 0041 由于滴料瓶移动速度、 冷却剂温度都会对获得的高纯镓粒粒型产生较大影响， 发 明人在研究过程中发现， 单一的只调整滴料瓶移动速度或冷却剂温度， 并不能使获得的高 纯度镓粒型较好， 这是由于滴料瓶移动速度、 冷却剂温度都会对液态镓固化过程产生影响， 冷却剂温度影响液态镓固化速度以及会使镓粒容易与其他镓粒粒粘接形成连珠， 调整滴料 瓶移动。
28、速度会影响液态镓固化速度影响连珠的生成影响镓粒粒径， 但滴料瓶移动速度又会 使液态镓液滴易产生拖尾， 使获得的镓粒粒型不够圆润， 且也会影响镓粒粒径。 滴料瓶的 移动速度、 冷却剂温度对高纯镓粒的影响具体见下表3： 注： 上表表1中数据为冷却剂温度在 10时获得的， 上表表2中的数据为移动速度为5cm/s时 0042 表3滴料瓶的移动速度、 冷却剂温度对高纯镓粒的影响 说明书 5/7 页 7 CN 111659897 A 7 0043 0044 0045 从上表中可以看出， 当冷却剂温度在515之间， 滴料瓶移动速度在3cm/s 9cm/s之间时最终获得镓粒粒径均匀度在93以上； 当冷却剂温。
29、度在515之间， 滴料 瓶移动速度在3cm/s7cm/s之间时最终获得镓粒粒径均匀度在95以上； 尤其是当冷却剂 温度在10、 移动速度在5cm/s时， 获得的镓粒均匀度在96以上。 可见， 当同时调整滴料瓶 移动速度和冷却剂温度时， 能够对获得的高纯镓粒粒型产生意想不到的效果， 明显提升高 纯镓粒均匀度。 0046 实施例2 0047 本实施例在实施例1的基础上， 还包括： 所述液态高纯镓原料滴入冷却剂后滴落到 冷却剂底部的高度大于等于25cm。 发明人在对本实施例提供的生产的基本工艺研究后发现， 滴料 过程中液态高纯镓原料滴入冷却剂后滴落到冷却剂底部的高度过低时会使获得的高纯镓 粒容易产生异形颗。
30、粒， 使高纯镓粒的均匀度降低， 具体见下表4： 0048 表4滴落高度对高纯镓粒的影响 0049 0050 注： 上表中均匀度为获得的高纯镓粒中粒径0.5mm占比最多的镓粒的含量。 0051 从上表中能够准确的看出， 当滴落高度小于25cm时， 由于液态镓在冷却剂滴落过程中热 交换不够， 液态镓固化程度不够， 当其滴落在冷却剂底部后， 容易与其他滴落在相同位置的 液态镓粒粘连形成连珠导致有大量异形颗粒， 最后导致获得的镓粒均匀度较差。 当滴落高 度大于等于25cm时， 液态高纯镓与冷却剂的热交换行程变长， 加速了液态镓的滴落过程中 冷却， 降低了滴落在冷却剂底部的镓粒的表面粘性， 避免镓粒在冷却剂底。
31、部形成连珠， 使得 到的高纯镓颗粒粒径均匀， 最终获得镓粒均匀度在95以上， 尤其是当滴落高度大于等于 30cm时， 获得的镓粒均匀度在95.5以上。 0052 实施例3 说明书 6/7 页 8 CN 111659897 A 8 0053 本实施例在实施例1的基础上， 还包括： 滴料瓶的滴料口开孔孔径为0.62.6mm， 制备得到粒径大小为1mm10mm的高纯镓粒。 优选的， 当滴料瓶的滴料口开孔孔径为0.8 0.2mm时， 制备得到粒径大小为12mm的高纯镓粒； 当滴料瓶的滴料口开孔孔径为1.2 0.2mm时， 制备得到粒径大小为2mm3mm的高纯镓粒； 当滴料瓶的滴料口开孔孔径为1.6 0。
32、.2mm时， 制备得到粒径大小为3mm5mm的高纯镓粒； 当滴料瓶的滴料口开孔孔径为2 0.2mm时， 制备得到粒径大小为5mm7mm的高纯镓粒； 当滴料瓶的滴料口开孔孔径为2.4 0.2mm时， 制备得到粒径大小为7mm10mm的高纯镓粒。 优选的， 滴料瓶容量为200mL。 0054 本实施例中控制滴料瓶的滴料口开孔尺寸1.5mm， 对产品取样分析， 生产高纯镓粒 粒径在3mm4mm比例高达95， 粒径均匀。 生产高纯镓粒杂质检测分析对比原料结果为Cu、 Pb、 Fe、 Cd、 Sn、 Tl、 Ni、 As、 Se、 S等杂质均0.001ppm， 杂质含量未增加， 高纯镓粒生产过程中 无污。
33、染， 投入原料1kg， 生产高纯镓粒0.999kg， 损耗低于1。 0055 由于液态镓在固化过程中体积会增大近3.2， 发明人在对高纯镓粒生产工艺方 法研究后发现， 由于受到制备方法中液体滴落、 冷却剂、 滴料瓶移动速度以及其他因素的影 响， 滴料口开孔孔径与获得的镓粒粒径大小并不是简单的从液态到固态增大3.2的关系， 获得的镓粒粒径大小比底料口开孔孔径甚至会增大50以上。 本实施例中发明人通过对滴 料口与镓粒粒径大小的相互影响反复研究后， 才获得了上述高纯镓粒的， 其中以制备粒径 大小为2mm3mm的高纯镓粒的为例， 其高纯镓粒粒径大小与滴料口开孔孔径具体关系见下 表5： 0056 表5高。
34、纯镓粒粒径大小与滴料口开孔孔径关系 0057 滴料口开孔孔径(mm)11.11.21.31.4 高纯镓粒粒径(mm)2.20.22.30.22.60.22.70.22.80.2 0058 注： 上表中为获得的高纯镓粒中粒径0.2mm占比最多的镓粒的粒径大小 0059 从上表中能够准确的看出， 通过调整滴料瓶的滴料口开孔孔径大小， 能够控制进入冷却 剂的高纯镓液滴大小， 以控制制备得到的高纯镓粒的粒径大小， 但在实际制备过程中， 当对 镓粒粒径要求更加严格时， 高纯镓粒粒径大小与滴料口开孔孔径大小并非简单的线性关 系， 只有在控制滴料口开孔孔径大小在适当的范围内时， 才能使获得的高纯镓粒粒径大小 大部分分布在均一的范围内。 0060 以上所述的具体实施方式， 对本发明的目的、 技术方案和有益效果进行了进一步 详细说明， 所应理解的是， 以上所述仅为本发明的具体实施方式而已， 并不用于限定本发明 的保护范围， 凡在本发明的精神和原则之内， 所做的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含 在本发明的保护范围以内。 说明书 7/7 页 9 CN 111659897 A 9 。
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